特殊性质的标准气体配置方法与混匀技术

  1.标准活性气体的生产

  有些气体在自然界中特别活跃，很容易与氧气和水包装材料发生反应以改变浓度。以前，这些气体是以少量安瓿、饱和蒸汽压和其他不适合长途运输和长期储存的方法产生的。

  20世纪80年代，NIST和斯科特等特殊气体公司通过实验开发了钢瓶内涂层技术。该技术有效地防止了活性气体与钢瓶内壁的反应，提高了气体的稳定性。然而，天然气的稳定性仅限于六个月，。长为一年。

  2.挥发性有机化合物标准气体的生产

  可去除有机化合物是研究室内空气污染的重要指标。以前，这种标准气体是通过渗透法或扩散法产生的，通过改变扩散管的温度和几何形状可以获得不同浓度的标准气体。早在20世纪80年代初，美国就已经开发出毛细管轨道流体称重的方法。

  近年来，随着世界先进配气技术的引进和消化，以及我国几代科研人员的努力，我国在标准气体制备方面取得了快速发展。在恒定和半微量浓度范围内产生的气体形成了计量溯源系统，可以与国际标准物质进行比较。

  标准气体的混匀技术及操作方法

  均匀性是衡量标准气体性能的重要指标。标准气体的特性应一致，即其数量应在规定范围内保持恒定。无论采用何种方法制备标准气体，都需要混合。标准气体的混合方法有热处理、滚筒轧制、特殊填充、自然扩散等混合方法。

  1.热处理方法：所制备的标准气体容器一般在40℃以下的热水浴中加热，使气体成分快速均匀混合。

  2.钢瓶旋转碾压方法：将钢瓶水平放置在搅拌辊轴上，并半定位使其绕轴旋转。该方法混合时间短，操作简单。

  3.特殊充气方式：充气时可将钢瓶倒置，保持45℃倾斜，从下端充气，促进气体绝热膨胀，产生放热效果。充气时可使气体混合均匀。

  4.自然扩散法：将含有标准气体的钢瓶倒置在适当的位置，保持静止，通过气体本身的自然扩散使其混合均匀，但这种方法耗时较长。

  5.其他混合方式：可采用静态混合罐或专用罐阀，在极短时间内将标准气体均匀混合。

  无论采用何种混合方法，都应采用另一种高精度的分析方法进行控制。在标准气的研究阶段，必须对所研究的标准气的均匀性进行研究，一般采用气相色谱法在相同的操作条件下测量标准气，以研究标准气的均匀性。一般采用均值一致性检验方法进行判定。由于均匀性是研究同一气瓶中的标准气体量以在制备后达到稳定性所需的时间，因此从有限测量中获得的平均值在方法的不确定度范围内不应显著。如果差异显著，这是由于参考气体的非均质性。

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